银蒿解热合剂的质量标准研究.doc

1、银蒿解热合剂的质量标准研究摘要：目的 对银蒿解热合剂的质量标准进行研究，并提高银蒿解热合剂的质量标准，增强该合剂的可控性。方法 参考中国药典2010版一部、广东省中药材标准（第一册）及相关文献方法，对银蒿解热合剂中的岗梅，柴胡，绵马贯众，连翘，桑叶，金银花6味药进行薄层色谱鉴别研究，并作展开剂的选择和点样量的控制研究，同时对其进行不同温湿度等的方法学考察，以建立处方中岗梅，柴胡，绵马贯众，连翘，桑叶，金银花6味药的薄层鉴别方法，为质量标准再提高提供实验依据，进一步完善质量标准。结果 银蒿解热合剂中的岗梅，金银花，连翘，桑叶，柴胡，绵马贯众和对照药材、对照品薄层色谱主斑点位置一致，且定性鉴别荧光

2、点显色完整、分离情况良好、容易区别。结论 所建立的方法简便、易行、专属性比较强，可作为银蒿解热合剂质量控制方法之一。关键词：银蒿解热合剂；TLC；薄层色谱鉴别；质量标准Study on the quality standard of yinhaojierehejiAbstract：Objective To establish a TLC identification method for yinzuojiereheji，so that to enhance its quality，and to meet the demands of modern traditional Chinese med

3、icine agent markt. Methods Radixet Caulis Ilicis Asprellae， Chinese Thorowax Root，Rhizoma Dryopteris Crassirhizomatis ，Forsythia suspensa ，Mulberry Leaf and honeysuckle were identified by TLC in China Pharmacopoeia ，Guangdong traditional Chinese medicine standard (volume 1) or other related literatu

4、re information.And the choice of an agent and some sample amount control research， at the same time for different temperature and humidity， etc. to establish reliable methods of TLC identification for yinhaojiereheji and provide the experimental basis for its quality.Results Radixet Caulis Ilicis As

5、prellae， honeysuckle， forsythia， mulberry leaf，Chinese Thorowax Root， Rhizoma Dryopteris Crassirhizomatis and contrast medicinal materials， reference substance TLC spots position is consistent， Lord and qualitative differentiate spots roundness， separating degree good， easy to distinguish. Conclusio

6、n This method was easy， sensitive， characteristic， and it could be used to control the quality of yinhaojiereheji. Keyword：yinhaojiereheji，TLC，identified by TLC，quality standard2目 录摘要III1 前言32 材料与仪器42.1 实验材料42.2 实验仪器43 实验方法与结果53.1 处方与工艺53.2 薄层鉴别54 检查324.1 相对密度的检测324.2 PH值的测定324.3 最低装量测定335 讨论34参考文献3

7、6综述37致谢46 1 前言 银蒿解热合剂是由岗梅，柴胡，绵马贯众，连翘，桑叶，金银花，青蒿等十味中药在荆防败毒散的基础上结合岭南地区外感风热的临床表现特征加减而制成的复方制剂，是中山市中医院的一个常用的院内复方制剂，具有辛凉解表，清热，主治上呼吸道感染引起的咽喉肿痛，发热，鼻塞，咳嗽 1。方中主药岗梅具有清热解毒，散瘀止痛，利咽消肿，生津止渴。用于咽喉肿痛，肺热咳嗽，感冒发热，跌打淤痛，热病津伤口渴2，同时岗梅含有生物碱，有抗炎、镇痛等作用。柴胡具有疏散退热，疏肝解郁，升举阳气的作用3，且柴胡含有柴胡皂苷可以抑制Na+、K+-ATP酶的活性，有抗过敏作用。绵马贯众的清热功效较强，止血，杀虫。

8、用于温毒发斑，时疫感冒，崩漏下血，疮疡肿毒，风热头痛，虫积腹痛3。连翘具有清热解毒，消肿散结，疏散风热的作用3，而主要化学成分为木脂素类的连翘苷具有清热，解毒，散结排脓12。桑叶具清肺润燥，疏散风热，清肝明目之功效，含有黄酮类，生物碱以及桑叶多糖，其中据文献报道桑叶多糖具有不错的降血糖和抑制血脂升高的作用3。金银花疏散风热，清热解毒，用于风热感冒，喉痹，痈肿疔疮，丹毒，热毒血痢3。金银花主要含有黄酮类化合物木犀草素、绿原酸以及一些挥发油成分，其中绿原酸和异绿原酸是它的抗菌有效成分4，而黄酮类化合物可能是金银花抗流感病毒的主要物质基础11。该合剂组方合理，制备工艺比较成熟，具有辛凉解表，清热之功

9、效，是治疗上呼吸道感染引起的咽喉肿痛，发热，鼻塞，咳嗽的良药。多年来在院内使用疗效确切、无不良反应，有很高的经济效益和良好的应用前景。由于原质量标准不高，只有三个薄层色谱鉴别，为提高该制剂质量标准，进一步保证该合剂临床用药的安全性和有效性，对处方中岗梅，柴胡，绵马贯众，连翘，桑叶，金银花6味药建立薄层色谱鉴别。在鉴别中药复方制剂，应该依据该制剂特点，设计简易、可行且具有专属性的方法，以达到控制其质量的目的。本课题在实验过程中，主要采用中国药典一部附录VIB中薄层色谱法、广东省中药材标准（第一册），以及分析和改进文献资料相同或相近中药材薄层色谱中提取方法及展开剂的选择和点样量的控制，从而选择最佳

10、的方法，并根据最终选定的方法对其进行不同温湿度等的方法学考察，其方法简便易行，层析分离明显，斑点清晰，阴性对照无干扰，重复性良好，专属性较强，可完善银蒿解热合剂的质量标准，从而更好的控制该合剂的的质量，为其临床疗效做出保证。2 材料与仪器2.1 实验材料银蒿解热合剂（中山市中医院制剂室提供，两批批号分别是：20140520、20141104；阴性对照样品（中山市中医院制剂室提供）；绿原酸对照品（批号：110753201314）；连翘苷对照品（批号：110821201213）、连翘对照药材（批号:120908200915）、金银花对照品（批号：120160201107）、柴胡对照药材（批号：12

11、0992201108）、桑叶对照药材（批号：121123201305）、绵马贯众对照药材（批号：121034200302）、岗梅对照药材（批号：1152200001），以上药品均购自中国药品生物制品检定所；乙酸乙酯，甲醇，甲苯，甲酸，氨水，乙酸丁酯，三氯甲烷，石油醚（3090）等均为分析纯。2.2 实验仪器KQ5200E型医用超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；Good SeeI型薄层色谱摄影仪（上海科哲生化科技有限公司）；JA1203型电子天平（上海天平仪器厂）；BS224S电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；JJ200型电子天平（常熟市双杰测试仪器厂）；DK8D电热恒温干燥箱（上

12、海跃进医疗器械有限公司）；CH1006超级恒温槽(上海衡平仪器仪表厂）；东方A型直热式电热恒温干燥箱（广州东方电热干燥设备厂）；800型离心机（上海手术器械厂）；HCDX231电动吸引器（上海二二八厂）；CRLB1500S灶头（电炉）（肇庆金雅了电器有限公司）；加强型玻璃点样毛细管（华西医科大学仪器厂生产）；IXUS115HSCanon数码相机（佳能（中国）有限公司）3 实验方法与结果3.1 处方与工艺 取金银花，连翘，柴胡，桑叶，绵马贯众，岗梅等十味中药，加水15倍量，在中药提取制备室进行提取，取得中药提取液灌装于100mL洁净无菌塑料瓶中，包装，检验，即得。 3.2 薄层鉴别3.2.1 岗

13、梅的薄层鉴别3.2.1.1 三氯甲烷方法（1）提取方法供试品液的制备：取本品15mL，加30mL三氯甲烷，并作超声处理10min，滤过，滤液蒸干，加三氯甲烷1mL溶解，作为供试品溶液2。对照药材溶液的制备：另取岗梅对照药材粉末1g，同法制成对照药材溶液。阴性对照品的制备：另取缺岗梅阴性样品同法制成阴性对照品。（2）色谱条件层析板：预制硅胶G薄层板、手铺硅胶G薄层板展开剂：苯-丙酮（9：1）显色与检视：展开后取出晾干，置于紫外光灯下（365nm）检视点样量：供试品溶液、阴性溶液各10L、对照药材溶液10L。3.2.1.2 乙酸乙酯方法（1）提取方法供试品液的制备：取去银蒿解热合剂33mL加乙酸乙

14、酯萃取2次，每次35mL，合并乙酸乙酯液,置水浴上浓缩至1mL5。对照药材溶液的制备：取岗梅对照药材1g，加水33mL溶解，加乙酸乙酯，余下同供试品液方法制备。阴性对照品的制备：取缺岗梅的阴性样品同法制得阴性对照品（中山中医院制剂室提供）（2）色谱条件层析板 预制、手铺硅胶G 薄层板 展开剂 A：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (5:3:0.5) B：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（10:3:0.5） C：甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10:3:1) D：甲苯-乙醇-甲酸（10:3:0.5）显色与检视 展开后晾干，将其放在装有氨水的展开缸中进行氨熏，待斑点显色后，置于日光下观察。 点样量 供试品溶液、阴性对照溶液，对照药材溶液各10L3.2.1.3 结果(1) 使用三氯甲烷提取的溶液进行薄层鉴别，结果如下：（见下图1） 溶剂前沿 1 2 3 4 5 6 （紫外(365nm)图） 1.供试品溶液（20141104） 2.供试品溶液（20140520） 34.岗梅对照药材溶液 56.缺岗梅阴性对照溶液 图1 原标准方法提取的薄层鉴别（2）使用乙酸乙酯提取的溶液进行薄层鉴别，在不同展开剂中展开，结果表明如下： 溶剂前沿 1