年产1000吨邻甲基苯胺车间工艺——酒精回收塔的设计.doc

1、XX大学本科毕业设计题 目 年产1000吨邻甲苯胺车间工艺设计 酒精回收塔的设计 学生姓名 专业名称 化学工程与工艺 指导教师 20xx 年 5 月 27 日目录摘 要1ABSTRACT11. 概述21.1 性质21.2 用途21.3 邻甲基苯胺的生产方法21.3.1 邻硝基甲苯还原法31.3.2 苯胺甲基化法31.4 市场需求及发展前景32. 工艺介绍43. 原料、辅助原料及产品的主要技术规格54. 工艺计算54.1 精馏塔的物料衡算54.1.1 原料液组成及塔顶、塔底产品的摩尔分率54.1.2 原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量64.1.3 物料衡算64.2 精馏塔的热量衡算64.2.1

2、再沸器的热负荷74.2.2全凝器的热负荷75. 填料精馏塔塔体工艺尺寸的计算及选型75.1 填料的类型、材质及选择85.1.1 填料的类型85.1.2 填料材质的类型95.2 精馏塔理论板数计算95.2.1 挥发度计算95.2.2 回流比的计算105.2.3 简捷法计算理论板层数105.2.4 精馏段回流比的计算115.2.5 进料板的计算115.3 塔径的计算115.3.1 填料精馏塔有关参数115.3.2精馏段塔径的计算125.3.3 提馏段塔径的计算135.4 液体喷淋密度及空塔气速核算135.5 填料层高度计算145.6 填料层压降计算155.7精馏填料塔的内件类型155.7.1 填料

3、支撑装置155.7.2 填料压紧装置155.7.3 液体分布装置166. 填料精馏塔设计计算结果17结束语18参考文献19谢 辞20年产1000吨邻甲苯胺车间工艺设计酒精回收塔的设计摘 要：邻甲苯胺是重要化工产品。本文简单介绍了邻甲苯胺的性质、用途、主要生产方法、市场前景及发展趋势，设计了年产1000吨邻甲苯胺工艺生产。以甲苯、混酸为原料，经硝化、水洗、连续精馏、加氢还原、精制后得邻甲基苯胺。我主要负责酒精回收塔的设计，根据物料衡算和热量衡算结果，确定了酒精回收塔的工艺参数、类型及特征尺寸。并对酒精回收塔进行了流力学和热力学的核算，结果表明所设计的多酒精回收塔符合要求。关键词：酒精；回收塔；精

4、馏；邻甲苯胺Process Design of workshop with an annualOutput of 1000 tons of o-toluidine_The design of the alcohol recovery towerAbstract: O-toluidine is an important product of chemical industry. Its natures, uses, main production methods, market prospect and the trend of development were introduced in th

5、is paper. The process design of industrial grade o-toluidine of 1,000 tons per year was explored. Toluene and mixed acid as raw materials, by nitrification, washing, continuous distillation, hydrogenation reduction, then o-toluidine was got. I was mainly responsible for the design of alcohol recover

6、y tower. According to the material and heat balance calculations, technological parameters, type and characteristic dimension of alcohol recovery tower were determined. At the same time, the flow resistance and energetics of each alcohol recovery tower were checked. The result showed that the alcoho

7、l recovery tower designed could meet requirements.Keywords: Alcohol; Recovery tower; Distillation; O-toluidine1. 概述1.1 性质1邻甲苯胺英文名称为o-toluidine；又可称2-甲基苯胺、2-氨基甲苯、邻胺、邻氨基甲苯；分子式：C7H9N；分子量：107.15；它是浅黄色易燃液体。熔点：-14.7；沸点200.4；相对密度0.9984（20/4）；闪点85（闭式）；溶于乙醇，乙醚，丙酮，苯等有机溶剂，微溶于水。但能随水蒸气挥发，暴露在空气和日光中变成红棕色。邻甲苯胺与苯胺相似，

8、与酸生成盐，与亚硝酸发生重氮化反应，生成重氮化合物。与醇、卤代烃、烯烃反应生成N-烷基化合物。在芳核上能发生烷基化、磺化、卤化 、硝化亚硝化等反应，发生在氨基的邻位和对位。与粉末状硫加热到200生成噻唑环。在稀硫酸中用铬酸二氧化锰氧化时，根据条件不同，生成对甲苯醌，2,2-二甲基偶氮苯或邻硝基甲苯等，用锂还原时得到2-甲基环己胺。邻甲苯胺剧毒。其毒性与苯胺基本相同。经皮肤吸收会引起中毒，生成高铁血红蛋白，引起神经障碍以及致癌等。工作场所空气中最高容许浓5mg/m3。避免暴露在空气中，避免直接光照。避免与强氧化剂、酸类、酰基氯、酸酐、氯仿接触。其蒸汽与空气形成爆炸性混合物。在空气和光的作用下逐渐

9、变成棕红色。1.2 用途邻甲苯胺用于生产大红色基GBC、枣红基G红、色基RL、色酚AS-D、酸性桃红3B、碱性品红和碱性桃红T 等染料产品，以及农药杀虫脒、糖精、硫化促进剂、选矿剂甲苯砷酸等鉴定镍、锇、钯、铂、钒、铬、金、银、游离氯和双氧水。测定血糖和矿物折射率。也作冰染染料显色基，偶氮染料的中间体。在医药工业用于制备邻氯青霉素，安眠酮，必嗽平，若丁等。农药工业用于合成杀虫剂。还用于合成硫化促进剂DT,BG,PR等用于油墨、塑料、橡胶、广告等行业。1.3 邻甲基苯胺的生产方法2作为一种重要的精细化工中间体产品，早在20世纪20年代，人们就对其表现出了极大的兴趣，开发了多种合成方法,比如邻硝基甲

10、苯还原法、包括邻硝基甲苯催化加氢还原法、邻硝基甲苯铁粉还原法、苯胺甲基化法。1.3.1 邻硝基甲苯还原法甲苯与混酸硝化得邻甲基硝基苯和对甲基硝基苯的混合物，分离混合物，约得到63%的邻甲基硝基苯和34%的对甲基硝基苯，再分别还原为邻甲基苯胺和对甲基苯胺。还原法分为：1） 邻硝基甲苯铁粉还原法：邻硝基甲苯在氯化铵介质中或混酸中用铁粉还原而得，其反应如下：反应产物经分离精馏，既得产品。2） 利用钯或铂、钌或铁化合物、钯/碳、雷尼镍加氢还原得邻甲基苯胺。其中催化加氢还原的副产物仅为反应生成水，是所有还原反应中污染最小的方法。就甲苯硝化还原法而言，甲苯硝化时虽有对甲基硝基苯生成，但其还原产物对甲基苯胺

11、也是重要的精细化工中间体。目前大多数生产企业均采用此方法生产邻甲苯胺，所不同的是国内大多数采用铁粉还原而国外大多数采用催化加氢还原。1.3.2 苯胺甲基化法由苯胺用甲醇进行甲基化制得，其反应如下：制备实例：将硝酸铁九水和物202.0g溶于2L蒸馏水中，然后慢慢加25的氨水，调pH=7，过滤沉淀，沉淀物水洗，向其中加入二氧化锗0.55g,混炼1h，在90下干燥过夜然后再450下焙烧3h，的催化剂，其组成为（三氧化二铁）:（二氧化锗）=99:1（金属原子比）。将上述催化剂粉碎为6-10目，并向内径为20mm的反应器中加入20ml,加热至370，将苯胺：甲醇=1:5mol的混合液，以14ml/h的速

12、度通过反应管，苯胺的转化率为84.5，邻甲苯胺的选择性42.2。1.4 市场需求及发展前景邻甲苯胺是重要的精细化工中间体，用于生产枣红色基GBC、大红色基G、红色基RL、色酚ASD、酸性桃红3B、酸性品红和碱性红T等染料产品，以及农药杀虫醚、硫化促进剂、选矿剂甲苯砷酸。用于制备偶氮染料，三苯甲烷染料，硫化促进剂和糖精等。也用作分析试剂。用作有机合成，染料中间体。在医药工业用于制备邻氯青霉素，安眠酮，必嗽平，若丁等。农药工业用于合成杀虫剂。还用于合成硫化促进剂DT,BG,PR等用于油墨、塑料、橡胶、广告等行业，有较好的市场前景。随着我国染料，油墨等相关工业的发展，对有机颜料的品种及数量需求将有一

13、定幅度的增长，因此邻甲苯胺的需求也会相应增加。国内外生产能力概况国内最大的邻甲苯胺生产企业是江苏淮河化工有限公司，年生产能力为30000吨，其次为江苏安邦电化厂，山东东胜星奥化工有限公司，吴江澄湖化工厂，吉林染料厂，湘潭有机化工厂等，我国目前邻甲苯胺的年生产能力约为6.5万吨。国外邻甲苯胺的主要生产公司有:英国的帝国化学(ICI)公司、Hick ion及Welch公司，德国的拜耳公司，美国的杜邦公司，日本的日木化药公司。市场情况 国内目前需求量约为6万吨，国际市场预计需求量约为100万吨。为扩大出口市场国内厂家纷纷进行扩建或技术改造，以提高市场的竞争力。综上所述，作为重要中间体的邻甲苯胺有着广

14、阔的市场前景，本次设计也将带来一定的经济及社会效益。2. 工艺介绍3本设计的任务是年产1000吨邻甲苯胺车间工艺设计。内容包括：第一，工艺与工艺流程图；第二，硝化釜的设计；第三，邻甲基硝基苯精馏塔的设计；第四，加氢还原釜的设计；第五，酒精回收塔的设计。本设计所采用的工艺流程图如下：先在混酸釜中按比例配制好混酸，并冷却，将甲苯加入硝化釜冷却，逐渐加入已冷却好的混酸，硝化产物送至分离器，分出废酸水洗，碱洗，除去未反应的甲苯及脂肪族化合物，之后送至精馏塔分离，塔底产品为副产物对甲基硝基苯，送至副产物生产工段，塔顶产品为邻甲基硝基苯，经冷却器冷却后送至加氢还原釜，加入溶剂，催化剂进行反应，待反应完全后产物经气液分离分出未反应的氢气，压滤除去催化剂，催化剂回收，滤液再经脱溶剂、常压精馏后得成品，纯度为99%，采用此工艺，邻甲基苯胺占全部产物的99%，乙醇1%，选择性高，且技术成熟，是生产邻甲苯胺的主要方法。本设计所采用的生产工艺流程如下： 冷却水配酸硝化连续精馏连续分离甲苯硝硫酸水蒸气H2/骨架镍还原循环酸浓缩废酸精制（溶剂酒精回收）邻甲苯胺3. 原料、辅助原料及产品的主要技术规格原料：甲苯工业品、硝酸工业品、硫酸工业品、还原剂：H2（99%）催化剂：骨架镍产品质量指标指标名称 质量指标 外观 无色或淡黄色液体含量%