制巴戟天饮片的质量控制研究.doc

1、制巴戟天饮片的质量控制研究摘要：目的 对某药厂生产的制巴戟天饮片进行质量控制，研究该药厂生产的广西钦州、福建龙岩两个产地的制巴戟天的有效成分的变化情况，为该药厂的原料药采购和加工提供合理的建议；方法 对两个产地的制巴戟天饮片进行检查检测，包括性状、外观、杂质、水分、总灰分、二氧化硫残留量和耐斯糖含量，了解两地巴戟天的耐斯糖含量差异，分析并讨论两个产地的制巴戟天的质量差异。结果 该饮片厂生产的制巴戟天饮片在杂质、水分、总灰分的控制有很好的一致性，比起福建龙岩，广西钦州生产的巴戟天耐斯糖含量较高。结论 建议该药厂重点选用广西钦州产的巴戟天作为制巴戟天的原料药。关键词：制巴戟天饮片；质量标准控制；耐

2、斯糖含量；HPLC；产地差异Study on Quality Control ofPrepared Morinda officinalis How piecesAbstract: Objective Control the quality of prepared Morinda officinalis How pieces,which produced by a pharmaceutical factory.Study the changes of effective constituents in prepared Morinda officinalis How pieces from Qi

3、nzhou,Guangxi and Longyan,Fujian.Supply rational advice on purchasing and processing to the factory. Methods Detect prepared Morinda officinalis How pieces from two producing area,including character,appearence,impurity, moisture,total ash,Nystose content and residue of sulfur dioxide.Investigate Ny

4、stose content difference in prepared Morinda officinalis How pieces from two producing area.Analyse and discuss quality difference between them. Results The control of Impurity,moisture and total ash between different prepared Morinda officinalis How pieces batch,which produced by the pharmaceutical

5、 factory have a good coherence.Nystose content in Morinda officinalis How from Qinzhou,Guangxi is more than from Longyan Fujian. Conclusion The advice to the factory is to choose Morinda officinalis How from Qinzhou,Guangxi as raw medicine.Keywords: prepared Morinda officinalis How pieces, quality c

6、ontrol, Nystose content, HPLC ,producing area difference目 录摘要I-1 前言12 试剂与仪器32.1 仪器32.2 试剂43 方法与结果43.1 外观装量与性状鉴别43.2 二氧化硫残余量检测63.3 杂质检测73.4 水分检测73.5 总灰分检测83.6 浸出物检测93.7薄层色谱鉴别103.8 高效液相色谱法测定114 讨论174.1 制巴戟天含水量控制174.2 制巴戟天二氧化硫残余量控制174.3 制巴戟天中耐斯糖含量测定与结果分析184.4 小结19参考文献20综述21参考文献26致谢26 1 前言巴戟天（Morinda of

7、ficinalis How.）1是茜草科巴戟天属多年生攀援性木质藤本植物的干燥根部，全年均可采挖，洗净，除去须根，晒至六七成干，轻轻捶扁，晒干。别名巴戟、巴吉、鸡肠风。巴戟天以肉质根入药，是四大南药之一，其主要成分有：糖类、蒽醌类、环烯醚萜苷类、有机酸类、微量元素、氨基酸和甾醇类等。始载于神农本草经，列为上品，并云:“巴戟天，味辛，微温，生山谷，治大风邪气，阳疹不起，强筋骨，安五脏，补中，增志，益气”。南北朝先期广为使用的药材巴戟天原植物疑似五味子科植物铁箍散，药材今称川巴戟或香巴戟,到唐代至清末主要的品种归州巴戟天原植物为茜草科植物四川虎刺，药材现称鄂西巴戟天或恩施巴戟天。如今药用巴戟天己非

8、古代记载巴戟天，是在清朝末期发展起来的一个新品种。1958年，经广泛市场调查及专家考证后鉴定现代药用巴戟天药材为茜草科巴戟天属新品种，订名（Morinda officinalis How）并收录在1963年版国家药典。中国药典2000年版一部补述巴戟天为茜草科(Rubiaceae)植物巴戟天（Morinda officinalis How）的干燥根。巴戟天现今主产于广东、广西、福建、海南等省，且以广东为道地产区。巴戟天有多个炮制品，包括制巴戟天、盐巴戟天、酒巴戟天等。巴戟天生品偏于强筋骨，祛风湿；盐制多用于补肾助阳，强筋健骨；甘草水制，增强其补益作用；酒制增强温肾壮阳，强筋骨，祛风湿作用。作为

9、药食同源的巴戟天药材，除药用外，还被广泛开发成滋补保健食品或直接做为药膳。目前，己开发的较为著名巴戟天产品有:巴戟首乌酒、巴戟黑米酒、巴戟花生糕、巴戟脯(干)、巴戟软糖、巴戟熟地粉等，北京同仁堂旗下的巴戟天寡糖胶囊，是我国第一个用于抑郁治疗的天然药物，适宜长期用药。此外，巴戟尚可用于入菜，如蒸鸡、炖肉，作为药膳直接进补。本题所研究的是制巴戟天，其炮制方法如下：取巴戟天洗净的原药材放在操作台上除去杂质，木心及非药用部分，放在洁净的容器内。第一步，制甘草液。用不锈钢蒸汽夹层锅加工，检查锅内有无异物。锅内加饮用水适量，取甘草片（约水量的1/12）煎煮二次，第一次煎煮2小时，第二次煎煮1小时，两次煎液

10、合并，放入清洁的容器内待用。第二步，甘草液制得后根据巴戟天与甘草液的比例（每100kg巴戟天用甘草6），分别置锅内，取净巴戟天、甘草液同煮，不断翻搅，煮至煎液被吸尽，取出，放在清洁的容器内，未去净木心者趁热抽去木心。放在洁净的容器内干燥。第三步，干燥。采用先进的太阳房干燥室和电能干燥室，并且有不锈钢的晾晒架及不锈钢的晾晒匾。晾晒前将晾晒架及晾晒匾清洁一遍，将已煮炙好的巴戟天均匀地摊放在晾晒匾内。当手感检查已达到水分要求时，再用水分测定仪测定，应在水分小于13%时结束干燥，将碎渣筛去。第四步，包装。采用符合质量标准的无纺布袋和牛皮纸袋两种包装材料，以免对药品产生污染。目前市面上有许多巴戟天的伪品

11、，主要为茜草科巴戟天属植物羊角藤（M.umbellata L.）、假巴戟（M.shuanghuaensis C. Y.Chen et M.S.Huang）、虎刺（Damnacanthus indicus (L.) Gaertn.）及木兰科植物铁箍散（Schisandra propinqus (Wall.) Baill.var.sinensis Oliv.）。近年来以虎刺类的根较为常见其中以茜草科植物虎剌的干燥根、茜草科植物鸡筋参长叶数珠根的干燥根、木兰科植物小钻的干燥根等为其伪品的代表。中药饮片是在中医理论指导下用于治疗和预防疾病的物质，来源包括植物药、动物药、矿物药，饮片是中医治病最基础的工

12、具，如果饮片是伪品或者质量不稳定就无法满足治疗的目的，无法做到用药量与治疗预期目标的对应关系，让人感觉到中医无用的错觉，如果使用的是伪品甚至会加重病情等严重的药理毒性作用。饮片会因为生产的批号不同、来源地不同质量会有所改变，出现同一个药房开的药昨效今无的情况，更有甚者，以假充真的中药会让病人出现毒副作用。所以要发展中医事业的前提是保证中药质量的稳定，因此对生产的饮片进行质量控制是十分必要的，也是对药厂的声誉的保证。 对制巴戟天饮片进行检查检测，包括性状、外观、薄层鉴别、杂质、水分、总灰分、耐斯糖含量测定、二氧化硫残留量测定。2010版中国药典对这些检测项目的标准作了如下规定。性状：呈圆柱形短段

13、或不规则块，表面灰色或暗灰色，具纵纹和横裂纹，切面皮部厚，紫色或暗紫色，中空，气微，味甘而微涩；外观：指饮片的外包装，应该完整无损；薄层鉴别：供试品和对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；杂质：不得检出；水分：不得超过15.0%；总灰分：不得超过6.0%；耐斯糖含量测定：高效液相色谱测定耐斯糖不得少于2.0%；二氧化硫残留量测定：不得超过150。2010版中国药典用展开剂为（甲苯乙酸乙酯甲酸=820.1）对巴戟天进行博层鉴别；以甲醇水=（397）为流动相，用C18，25的柱温，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的高效液相色谱法测定制巴戟天中耐斯糖的含量。中国药典2010版对制巴戟天的有效成份要求

14、是耐斯糖含量不得少于2.0%，本次质量标准控制研究对选取某药厂广西钦州、福建龙岩这两个产地各5个不同批次的制巴戟天饮片进行含量测定，得出这两个产地的原料药材所生产出来的制巴戟天的对耐斯糖含量变化进行研究，并兼顾其它质量标准对两个产地的制巴戟天进行评价，为该药厂对原料药采购和标准控制提供建议。2 仪器与试剂2.1 仪器蒸发光散射检测器ELSD-UM3000（上海通微分析技术有限公司）分析天平EST182-4（沈阳龙腾电子有限公司）HWS24型电热恒温水浴锅（上海恒科有限公司）UV-2450紫外可见分光光度计（岛津UV-2450，SHIMADZU）HH数显恒温水浴锅（江苏金坛市金城国胜实验仪器厂）

15、202-2AB电热恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）SHZ-D（）循环式真空泵（巩义市予华仪器责任有限公司）90-1型恒温磁力搅拌器（上海泸西分析仪器厂）DL360A-超声波清洗器（上海之信仪器有限公司）Milli-Q system (Millipore, USA)2.2 试剂甲醇：广东光华化学厂有限公司（批号：20140419）（分析纯）乙醇：广东光华化学厂有限公司（批号：20140802）（分析纯）甲苯：广东光华化学厂有限公司（批号：20140712）乙酸乙酯：广东光华化学厂有限公司（批号：20140507）浓盐酸：广东光华化学厂有限公司（批号：20140923）纯水：经过Milli-Q system过滤制造的纯水耐斯糖对照品：中国药品生物制品检定所（批号：111891-201202）制巴戟天对照药材：中国药品生物制品检定所（批号：121163-201103）制巴戟天药材（批次1）：广州健泽药业有限公司 产地：钦州（批号140810）制巴戟天药材（批次2）：广州健泽药业有限公司 产地：钦州（批号140815）制巴戟天药材（批次3）：广州健泽药业有限公司 产地：钦州（批号140820）制巴戟天药材（批次4）：广州健泽药业有限公司 产地：钦州（批号